微量水分测定仪用无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。
微量水分测定仪是通过电极传输的信号判定反应终点，因此，电极的灵敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高；电极使用时间过长，也会导致电极灵敏度降低。因此，微量水分测定仪的电极在使用前应及时检查维护。
正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对微量水分测定仪产生影响，甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降低；电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换微量水分测定仪电解液。
